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磁偏转质谱计特点与发展

磁偏转质谱计的优点是:结构简单,制造方便;质谱峰形好,质量歧视小;对污染不敏感;易于定量分析;仪器的分辨本领较好,采用电子倍增器后可获得很高的灵敏度(180.磁偏转质谱计因受结构限制,无法使用电子倍增器)。
磁偏转质谱计的缺点是:需用磁铁;烘烤后重新安装磁铁时要调整参数;质量扫描速度低(磁场扫描方式);质谱计不能作成裸规形式,不能作真空中的原位置测量。
真空分析磁偏转质谱计的历史大致是从1940年尼尔研制成偏转半径为15cm的磁质谱计开始的。该质谱计是按电子管的工艺原则设计的,故能经受烘烤,从而获得很低的本底压力。雷诺(Reynold)于1956年制成了一个能烘烤的玻璃外壳的质谱计,仪器的分压力测量极限为10-10Pa,分辨本领为130。此后,有人将这种质谱计的玻壳材料改为硅铝玻璃,使得仪器的氦渗透率比用派列克斯玻壳时低10000倍。
1960年戴维斯等人制成了一种90°偏转角的小型仪器,其偏转半径为5cm,总长25cm---30cm,结构牢固,性能指标较高,特别适合于超高真空残气分析。它采用电子碰撞式离子源和一个10级的银一镁打拿极电子倍增器。在1mA发射电流下,不加倍增器能测量10-8Pa的分压力。使用电子倍增器时可测量10-11Pa的分压力。如将倍增器置于液氮中冷却,则因噪声的降低,可测量出10- 13Pa数量级的分压力。仪器的常用分辨本领为4O左右,最大分辨本领可达100-150。使用倍增器时的质量扫描速度为1.55μs/u,并能用电子示波器显示。
值得重视的是,有文献报道了一台偏转半径为100mm、偏转角为90.的可烘烤全金属磁偏转质谱计。它利用重复多道标度的质量扫描方式,分析了4*10-9Pa下的10-14Pa数量级的分压力。仪器采用金属网做成的尼尔源,它能用电子轰击彻底除气。电子发射体为效牡阴极。离子检测器是12级艾伦型被一铜电子倍增器。仪器的分辨本领为140。
为了检测10-14数量级的分压力,仪器需测量10-20A数量级的离子流。这对直流检侧方式来说是极为困难的。因为此时离子流的统计噪声是测量精度的主要限制。如用一般的离子计数技术,则受电子倍增器的增益漂移和脉冲高度鉴别电平的漂移所引起的计数率起伏的干扰。重复多道标度的质量扫描方式是消除这种困难的有效方法。它使离子计数率起伏对质谱线的影响减到最小限度,这时有偶然噪声脉冲所产生的伪峰是很容易被识别和排除的。
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